聚合物結(jié)構(gòu)解析

聚合物在我們的生活中無處不在。我們每天遇到的產(chǎn)品中，超過95%都含有某種聚合物。除了天 然賦予我們的聚合物，如蛋白質(zhì)，核酸和碳水化合物，聚合物也可以在實驗室中被創(chuàng)造出來。聚合物 工業(yè)是世界上biggest大的工業(yè)部門之一。它的產(chǎn)品包括汽車、藥品、玩具、包裝、電腦和手機等。

在很多領(lǐng)域，對這些基于聚合物的物體進行表征是很重要的: 聚合物結(jié)構(gòu)的詳細知識，以了解這些材料的性能; 在競爭激烈的市場中，逆向工程促進產(chǎn)品開發(fā); 聚合物產(chǎn)品組成的定量分析。作為一 種無損分析工具，核磁共振具有很高的特異性和靈敏度，特別適合聚合物材料的研究。

核磁共振可以詳細地了解聚合物的組成和結(jié)構(gòu)， NMR 可以提供以下信息:

•    單體的純度，特性和結(jié)構(gòu)，

•    聚合物特性，聚合物的立構(gòu)規(guī)整度

•    序列異構(gòu)化

•    共聚物的組成和排列

•    分支位置和頻率

•    交聯(lián)位置和密度

•    末端基的性質(zhì)和定量

•    鏈長度的確定

1. 單體的分析

1) 單體純度

-核磁共振可以提供關(guān)于單體純度的信息，也可以用來識別和定量污染物

2) 特性表征

-結(jié)構(gòu)驗證可以用來表征材料組成（單體原料）

3) 未知物結(jié)構(gòu)解析

-核磁共振數(shù)據(jù)可以用來闡明單體或潛在污染物的具體結(jié)構(gòu)

2. 等規(guī)度的檢測

核磁共振數(shù)據(jù)可以提供聚合物的立構(gòu)規(guī)整度的數(shù)據(jù)信息（歷史悠久）。它可以確定一種形式的純 度或不同立構(gòu)規(guī)整度的聚合物的比例。

3. 序列異構(gòu)化

序列異構(gòu)是通過聚合過程中單體連接后，單體中原子核的化學位移的變化來識別和定量例如，  聚 偏二氟乙烯的序列異構(gòu)體可以通過聚合過程中由頭尾、頭頭或尾尾耦合引起的不同化學位移來識 別和定量。19F的化學位移對于原子核微小環(huán)境的變化非常敏感。

4. 共聚物的組成排列

在共聚物的分析中，核磁共振可以通過對信號進行積分給出了各種單體的比例信息。

在聚合物的分析中，核磁共振給出了各種單體的比例信息。序列也可以確定。交替、無規(guī)或嵌段 共聚物會產(chǎn)生不同的譜圖。

5. 端基，鏈長，分支

核磁共振可以詳細地了解聚合物的組成和結(jié)構(gòu)。C13 譜中不同信號可以反映聚合物的結(jié)構(gòu)信息， 如：確定分支和相應(yīng)位置，交聯(lián)位置和密度，末端基的性質(zhì)和定量，鏈長度的確定等。

長鏈支化 (是乙烯己烯LLDPE 線性低密度聚乙烯）的一種改性，可提高其粘彈性性能。LCB 的  檢測和定量是表征這些材料的關(guān)鍵。這種測定只能通過13C NMR 來完成，因為在1H NMR中信號解析非常困難。但即使在13C 核磁共振中，重要的分支C13 信號也可以與13C 衛(wèi)星重疊。所以我們開發(fā)了新的方法對衛(wèi)星峰進行壓制從而對分支信號進行定量。我們開發(fā)了一個脈沖序列，有效地抑制這些衛(wèi)星信號，并使分支點清晰可見和可定量。

6.核磁共振可以提供關(guān)于各種元素的信息

1H, 13C, 19F, 11B, 27Al, 29Si, 31P 等在聚合物 NMR 中比較常用。其他核可以作為添加劑，也可以用核磁共振來研究。對于某些過渡金屬基聚合催化劑，通過核磁共振對金屬的觀察可以了解其催化機理。

原子核如 29Si、19F、27Al、31P 等在聚合物研究中發(fā)揮著重要作用。寬帶超低溫 探頭和傳統(tǒng)的10毫米探頭是這項工作的理想工具。寬廣的溫度范圍允許在高沸點溶劑如 CD2Cl4 和 o, p C6D4Cl2) 中測量聚合物的濃溶液。

Fourier 80 的優(yōu)勢：

•    性價比高

•    無需液氮液氦維護，可以隨時關(guān)機或重啟

•    非常容易上手，無需專業(yè)背景即可上手操作

•    可以進行1H only, 1 H/13C| 19 F，1 H/X ,  X Options: 13C, 31P, 129Xe, 7Li, 29 Si, 23Na, 11B的譜圖檢測，進行分子結(jié)構(gòu)解析

•    使用 Topspin,  Mestrelab 軟件，操作程序和使用的核磁管與高場核磁兼容，樣品可以在相同程序下在不同設(shè)備上進行檢測和驗證

•    可實現(xiàn)最多 120 個樣品的高通量檢測，以及在線實時監(jiān)控實驗。